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《我有科研辅助系统》正文卷445肝帝的一周,Y系列材料到手(二合一大章,求订阅)[2]
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瓶。
然后,称取反应物nt单体,10克,装入反应瓶。
接着,吸取浓硝酸,35毫升,加入反应瓶。
最后,吸取三氟甲磺酸,5毫升,加入反应瓶。
在用一次性滴管添加三氟甲磺酸的时候,许秋发现这玩意也会像发烟硫酸、发烟硝酸一样在空气中发烟,大概是因为它继承了硫酸的吸水性的缘故。
这步硝基化反应的难度并不大,因为对于双溴取代的nt单元,这种反应位点比较少的材料来说,可能发生的副反应比较少。
但如果反应位点比较多的话,硝基化反应就有些难度了。
比如许秋之前在做3d-pdi的时候,有一次做硝基化反应,结果直接合成出来若干种产物,且完全无法分离提纯,实验直接失败。
晚上,许秋处理好产物,用过柱子的方法进行提纯,这一步的产率很高,达到了93%。
不过,由于时间的关系,没办法继续进行第二步的反应。
主要是江弯这边没有床铺可以休息,因此必须赶在末班校车前结束实验,不然就只能打车或者骑着单车回邯丹校区了。
邯丹校区和江弯校区并不远,骑单车的话,据孙沃说半个小时就能到,不过许秋并没有尝试过,他暂时也不想尝试。
而孙沃之所以知道,是因为他入学后没有申请学生宿舍,依然保持着之前暑假时候每天骑车回家的习惯,对骑行这方面比较了解。
也不知道孙沃是单纯为了省每年一两千的住宿费,还是为了锻炼身体,或者有其他什么原因。
周二,许秋再次前往江弯校区。
继续第二步的反应,将昨日的反应物和单三甲基锡取代的tt单元反应。
这一步是小分子的反应,副反应也不多,只需要尽可能的让所有的反应物全部都反应完毕即可,相对比较容易。
因此,许秋直接使用微波反应器,提供一个比较剧烈的反应条件,这样可以同时提升反应的产率,并缩短反应所需要的时间。
下午,许秋拿到粗产物,经过滤、旋蒸、过柱子,得到橘红色的产物,产率82%。
继续第三步反应,也就是硝基的还原。
用到的是提纯后的第二步产物和磷酸三乙酯,邻二氯苯作为反应溶剂,需要加热回流过夜。
这一步反应也不难,只需要小心的把各个试剂加入反应瓶中,然后搭建好设备即可。
唯一值得一提的是这次用到的新试剂,磷酸三乙酯,是一种无色液体,粘度较小,微带水果香味。
许秋当时在买药品的时候,差点错买成亚磷酸三乙酯。
这是因为亚磷酸三乙酯()和磷酸三乙酯()的英文名字实在是太像了,只有一个字母“i”和“a”的区别。
从这方面来看,中文的药品名称还是比较有优势的,多了一个“亚”字,一眼就能够看出来两者的差别。
也难怪漂亮国化学会的下设组织化学文摘社(cas)会推出cas号用来区分不同的物质,不然就这英文命名的相似程度,使用其他药品的时候,估计也会有不少人会弄错。
关键在于,对于化学试剂来说,差之毫厘谬以千里。
别看亚磷酸三乙酯和磷酸三乙酯只差一个字,分子结构上也只是后者比前者多了一个磷氧双键,理化性质上的差异会非常大。
比如磷酸三乙酯可以可以全溶于水,而亚磷酸三乙酯几乎不溶于水。
周三,继续实验。
许秋对第三步反应的产物进行后处理,直接通过旋蒸除去溶剂,得到的粗产物用于第四步的反应。
这一步不需要进行提纯,因为这里即使有副反应发生,形成副产物,也不会对接下来的实验造成影响,所以没有必要提纯。
在有机实验室做合成时,在保证实验不会失败的前提条件下,尽量的缩减实验步骤。
省下来的时间,不管是继续做实验,写写文章,还是划划水,都是非常好的。
第四步的反应是在仲胺上引入侧链,要用到第三步的产物、溴取代的乙基己基、碘化钾、碳酸钾,还有dmf溶剂。
当初许秋选择采用比较短小的2-乙基己基作为侧链,是考虑到nt单元上已经有一个侧链了,不需要再用比较长的侧链,就可以满足材料的基本溶解性需求。
后来y10、y11的结果,也表明许秋当初的想法是正确的。
这个反应需要在90摄氏度避光状态下,反应10小时。
晚上,许秋处理这步反应的产物,用乙酸乙酯萃取,水洗涤,干燥,过柱子。
因为材料的共轭结构没有太多的变化,所以得到的产物仍然是橘红色的。
对于有机光伏材料来说,主要显色的便是共轭结构,侧链对于材料颜色的影响相对比较小。
由于时间有限,许秋没有来得及投接下来的第五步反应。
周四,继续江弯实验。
不过,今天比较特殊,许秋这学期的课程都选在了这一天。
一大早,他给几个老师都发了一封邮件,诚恳的进行请假,表示:“有一个重要的连续实验需要进行,希望请假一天,望批准。”
说起来,许秋这学期还没有怎么翘过课。
主要是因为他现在都在系里出名了,以至于很多老师都认识他,因此也会在课堂上格外的“关照”他,经常让他来回答问题。
搞得许秋不太敢像本科时候那样肆无忌惮的翘课了,哪怕这些老师都不点名。
对于请假这件事情,其实,大多数老师要的就是一个态度,课你可以不来上,但要给我说一下,表示尊重,很少有老师会不批假的。
果然,许秋邮件刚发出去没多久,早上七八点的时候,就收到了来自老师们的邮件回复,表示准假。
今天是第五步反应,也就是上醛基的反应,需要用到液氮,给中央dad单元的两端上醛基。
反应倒不是很难,就是比较麻烦,主要是江弯这边没有低温物理实验室,需要从邯丹校区带液氮过去。
而带着液氮,就不能坐校车,只能提着装好液氮的液氮容器,然后打车把液氮送过去。
最后,折腾了一天,到晚上许秋终于拿到了经由过柱子提纯后的第五步反应产物。
原本投了10克的nt原料,做到这一步,就只剩下5.35克了。
不过,能有这个量还是完全可以接受的。
平均分配下来的话,y3-y6每种材料差不多都能合成出来1克以上,暂时也足够用了。
做完实验,许秋乘坐校车返回邯丹,又拖着疲惫的身体回到寝室,冲了个热水澡,疲惫感消退了不少。
现在升级成为直博生后,有了24小时热水供应,终于不用像本科生时候天天洗冷水澡了。
周五上午,许秋留在了邯丹校区。
今天他要履行作为助教的职责,一方面是对魏老师课程上本科生的ppt演讲进行考评,另一方面还要带领他们去参观实验室。
虽然许秋之前没有专门干过这些的事情,但在魏兴思组里这一年多的时间,积累了丰富的经验,处理这种事情对他来说并不难。
不得不说,在魏兴思组里干活,事情多是真的多,但也的确很锻炼人。
这门课选课的学生人数不多,只有寥寥数个,全部都到场了。
本来魏老师在学期初,还想让新来课题组的几个本科生去选他的课。
结果等魏兴思告诉他们的时候,选课时间已经过去了,没办法再修改课表了,最后只好作罢。
不过她们可以等下次魏兴思开课再选,基本魏老师的这门课可以稳定拿a,至少也是个b+。
毕竟是魏老师打分,肯定会给自己组里的学生一个好成绩。
虽然这样做是“看人给分”,有失公正,但怎么说呢,国情便是这样。
这也是历史的惯性,就比如“重男轻女”等封建残余,直到现在都没有完全清除干净。
首先是ppt演讲的考评,许秋没有麻烦其他人,自己单独把这些学生拉到材一三楼的小会议室中。
其实他想叫人过来帮忙还是比较容易的,比如拉莫文琳或者韩嘉莹过来。
但一来其他人也都非常的忙,两个人来考评,工作效率相当于直接减半,二来他毕竟拿了学校每个月发的几百块钱,拿了钱就要办事嘛。
后者也是魏老师的理念,比如他拜托许秋审核博士生毕业论文,或是副教授转正的材料,都是把审核费用给了许秋,他的主张是“谁干活谁拿钱”。
至于许秋他们帮忙审稿,这个确实没有什么实物层面的酬劳,毕竟审稿本身就属于义务劳动。
但换个角度来看,报酬其实已经收到了,就是比较虚,包括文章更加容易被接受,更加不容易被编辑直接拒稿等等。
学生们开始依次进行汇报,全英文的演讲。
其中有几个的英文稍微好点,有几个的英文稍微差一点,不过总体上讲的都还可以。
毕竟有勇气选全英文课程的学生,一般都是有两把刷子的,许秋之前都没有选全英文课程。
当然,他不选全英文的课程主要是因为怕麻烦,比如外教全英文授课的英语课,不仅给分不好,而且平常随堂作业还多,选这样的课程纯粹是自己给自己找虐。
许秋在听学生们汇报的时候,自己也没有闲着,一心两用,同步填写着自己的助教手册。
学校里的助教都会受到一本小册子,用来记录每节课上的情况,应到学生人数,实到学生人数,还有课程的主要内容,对课程的建议等等。
而许秋除了刚开始露过一面,之后就一直没有在课堂上出现过,现在只能靠想象来完成助教手册了。
其实,许秋也不是特例,大多数课程的助教都是这么干的。
基本上是开课的时候能见到一面,考试监考的时候能再见到一面,其他时候都没有人的。
主要是因为很多课程完全没有必要分配助教,就算分配了助教,也没必要每节课在课堂上面干坐着,但助教这类教学实践又是每个研究生必修的学分。
只能说学校里面很多的事情都非常的死板,同专业学生的培养方案几乎没有什么区别,比如必须做教学实践,必须听若干场讲座,必须在校级以上会议上做汇报等等。
可能
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正文卷446明天组会上我们给魏老师一个惊喜(求订阅)
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